СИНХРОТРОННОЕ ИЗЛУЧЕНИЕ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОВЕДЕНИЯ ВЕЩЕСТВА
IN SITU

Координатор: член-корр. РАН Кулипанов Г. Н.

Исполнители: ИЯФ, ИХТТМ, ИК, ИГиЛ, ОИГГМ, ЛИН, ИТПМ, ИНХ СО РАН

В результате сложения усилий восьми институтов СО РАН — участников проекта проведены уникальные исследования, разработаны новые методики и получены новые результаты в таких направлениях, как синтез новых материалов, катализ, поведение вещества и химические реакции при экстремальных условиях — высоких и сверхвысоких давлениях, высоких температурах, изучение процессов детонации, реконструкция параметров среды в прошлом и палеоистория, рентгеновская литография и LIGA-технология. Для проведения работ на экспериментальных станциях на накопителе ВЭПП-3 ИЯФ было выделено рабочее время в режиме “Синхротронное излучение”: в 2000 г. — 2628 ч, в 2001 г. — 1932 ч, в 2002 г. — 2634 ч. Ниже приведены наиболее результативные из проведенных исследований.

Исследована кинетика самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) NiAl методом скоростной рентгеновской дифрактометрии с рекордным временным разрешением 5 мс. In situ экспериментально исследовано поведение дифракционных рефлексов NiO, WO₃ и NiWO₄ во время твердофазной химической реакции NiO + WO₃ ®  NiWO₄ (характерное время 1 с). Изучены режимы и промежуточные фазы при синтезе высокотемпературного сверхпроводника YBa₂Cu₃O_7–x. Изучены процессы отверждения диффузионновердеющих сплавов на основе галлия в целях развития технологии холодной пайки. Осуществлено первое экспериментальное наблюдение обратимых переходов между квазикристаллической (симметрия 5 порядка!) и кристаллической фазами соединения Mg₂₀Al₆Zn₁₄. Разработаны методики In situ изучения деформации, разрыва материалов и тензометрии.

Исследованы процессы синтеза и структуры синтезируемых клатратов. Впервые экспериментально наблюдалось образование новых типов клатратов высокого давления (2,0—16,5 кбар), таких как структуры SF₆H₂O и метилпиперазин — ксенон — вода (см. рисунок) Установлено, что во всех системах вода — гидратообразователь при повышении давления до 0,5—3,0 кбар и более появляются новые фазы газовых гидратов.

Дифрактограммы системы метилпиперазин - ксенон - вода при давлениях 4,2 (1) и 16,5 кбар (2). 1 - газовый гидрат CS-I, а = 11,634 A, 2 - новая фаза. Figure. Difractograms of the methilpiperazine-xenon-water system under 4.2 and 16.5 kbar pressure. 1 - CS-I hydrate, а = 11.634 A, 2 - new phase.

Исследованы кинетика роста и структура в процессах синтеза новых перспективных наноматериалов (мезоструктуры и дистанцированные наночастицы металлов в кристаллах).

Исследованы структурные изменения в интерфейсе частица—подложка при холодном газодинамическом напылении металлических частиц. Дифрактометрия на пучке СИ позволяет определить режимы напыления, при которых напыляемые частицы образуют интерметаллическое соединение с материалом подложки, т. е. покрытие становится неотделяемым.

Продолжена разработка методики и аппаратуры для наносекундной дифрактометрии. С помощью разработанного сверхбыстрого рентгеновского координатного детектора DIMEX (ОД-5) проведена серия экспериментальных исследований поведения вещества в детонационном фронте с временным разрешением до 250 нс.

Получены новые экспериментальные данные по эволюции тонкой структуры Ag-K края во время протекания реакции восстановления серебра: AgSt + Red ®  Ag + HSt. Изучены механизм и промежуточные фазы реакции окисления метанола CH₃OH до H₂O и CO₂ (разработка низкотемпературныых топливных элементов) при электрокатализе на халькогениде рутения методом EXAFS-спектроскопии.

Закончено создание новой станция “Байкал” для сканирующего рентгенофлуоресцентного анализа. Исследованы сигналы палеоклимата в кернах донных осадков оз. Байкал с разрешением от 4 до 20 лет (0,1 мм керна), что на один-два порядка подробнее самых высокоразрешающих исследований, выполненных сегодня на Байкале и в океанских колонках. Проведен сканирующий элементный анализ неизмененной (находящейся в исходном состоянии) колонки бурения донных осадков озера Байкал. Была снята колонка длиной 1,5 м. Получены уникальные данные по палеоклимату эпохи, соответствующей предыдущему потеплению (каргинский интервал, 26—52 тыс. лет до нашего времени). Обнаружен новый тип климатических колебаний с периодом 1,5—2,0 тыс. лет. Кроме того, начаты исследования деформированных природных алмазов как индикаторов физических параметров (давления, температуры) в мантии Земли в далеком прошлом (~1 млрд лет).

Значительно расширена и обновлена аппаратурная база Сибирского центра синхротронного излучения — основного места проведения работ с синхротронным излучением в России. Созданы новые экспериментальные станции (“Взрыв”, “Байкал”, “Дифрактометрия при высоких давлениях”). Разработана новая экспериментальная аппаратура — сверхбыстрый многоканальный рентгеновский детектор DIMEX, рентгенофлуоресцентный сканер, камеры высокого давления и взрыва с окнами для ввода-вывода рентгеновского излучения. Для станции “Взрывные процессы” разработан принципиально новый гибридный вигглер с магнитным полем в вакуумной камере ВЭПП-3 до 5 Тл без использования сверхпроводимости. Создана новая экспериментальная станция LIGA-2, получены первые образцы микромеханических структур.

1. A. N. Aleshaev, M. G. Fedotov, G. N. Kulipanov, L. A. Luckjanchikov, N. Z. Ljachov, S. I. Mishnev, M. A. Sheromov, K. A. Ten, V. M. Titov, B. P. Tolochko, P. I. Zubkov. Methods of a research of detonation and shock wave processes with the help of SR. Possibilities and perspectives. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, 470, (2001), 240—244.
2. E. L. Goldberg, M. A. Grachev, M. A. Phedorin, I. A. Kalugin, O. M. Khlystov, S. N. Mezentsev, G. N. Kulipanov, V. I. Kondratev, K. V. Zolotarev, V. M. Tsukanov, E. G.Miginsky, V. A. Trounova, Yu. P. Kolmogorov, V. A. Bobrov. Application of SRXFA for Study of Climate Change of Eurasian Continent from Bottom Sediments of Lakes Baikal and Teletskoye. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, A470, (2001), 388—395.

Всего за 2000—2002 гг. по работам в рамках данного проекта опубликовано 110 научных статей.

Оглавление

Далее